最新資訊
聯(lián)系我們
- 電話 : 4000-180-060
- 手機(jī) : 158-022-89629
- 企業(yè)QQ : 3041980058
- 郵箱 : info@np17.cn
- 網(wǎng)址 : http://mmlz.com.cn
- 地址 : 天津?yàn)I海新區(qū)華苑產(chǎn)業(yè)園區(qū)(環(huán)外)海泰創(chuàng)新六路2號(hào)華鼎新區(qū)一號(hào)3號(hào)樓1門10層
- 編輯 :
天津市能譜科技有限公司
時(shí)間: 2019-12-04 瀏覽量: 503 -
《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測定 紅外分光光度法》(HJ 637-2018)
實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定方法論證報(bào)告
1、方法概述
天津能譜科技紅外測油儀產(chǎn)品是根據(jù)HJ637-2018標(biāo)準(zhǔn),用四氯乙烯萃取水中的油類物質(zhì),測定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,測定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1(CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))、2960cm-1(CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))和3030cm-1(芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算。
本方法適用于工業(yè)廢水和生活污水中石油類和動(dòng)植物油類的測定。
2、儀器與試劑(單位:mg/L)
2.1. 儀器:能譜科技OIL2000B紅外分光光度計(jì)(紅外測油儀提供檢定證書,證書應(yīng)在有效期內(nèi))
2.2. 溶劑:四氯乙烯(光譜純)
2.3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液
3、四氯乙烯合格性檢驗(yàn)
提供四氯乙烯合格性檢驗(yàn)記錄(以干燥4cm空石英比色皿為參比,在2800 cm-1~3100 cm-1之間使用4 cm石英比色皿測定四氯乙烯,2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度應(yīng)分別不超過0.34、0.07、0)
測試后的結(jié)果為:2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處吸光度應(yīng)分別為0.2448、0.002、0.四氯乙烯測試合格。
4、方法驗(yàn)證報(bào)告
4.1校正系數(shù)檢驗(yàn):校正系數(shù)檢驗(yàn)濃度配制記錄及測定結(jié)果記錄,測定結(jié)果相對(duì)誤差≤10%。
4.1 .1. 分別取已標(biāo)定的正十六烷、異辛烷、苯標(biāo)準(zhǔn)溶液以四氯乙烯做參比進(jìn)行 2930cm-1、2960cm -1、3030cm-1處的分光測定。用四氯乙烯配制20mg/L正十六烷標(biāo)準(zhǔn)使用液、20mg/L異辛烷標(biāo)準(zhǔn)使用液、100mg/L苯標(biāo)準(zhǔn)使用液,在紅外分光測油儀工作站參數(shù)設(shè)置界面的校正系數(shù)計(jì)算里依次測定,測定結(jié)束后由聯(lián)立方程得出校正系數(shù)X、Y、Z和F。
4.1 .2. 經(jīng)測定校正系數(shù)X=51.68、Y=75.26、Z=485.26、F=60.9
4.1 .3. 校正系數(shù)檢驗(yàn):分別配制5mg、10mg、20mg、40mg、80mg濃度下的石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液,用四氯乙烯做參比分別進(jìn)行測定。測定值與標(biāo)準(zhǔn)值相對(duì)誤差在±8%內(nèi)。
4.2 方法檢出限測試
方法檢出限:≥7次空白實(shí)驗(yàn),MDL ≤ 0.06mg/L。
空白實(shí)驗(yàn)檢出目標(biāo)物質(zhì)重復(fù)11次,可以得出儀器的檢出限3SD,儀器的檢出限比上萃取比即方法的檢出限。方法檢出限見表1。
表1 石油類方法檢出限的測定和計(jì)算 單位:mg/L
濃度值
0.024
0.029
0.032
0.031
0.033
0.030
0.030
0.030
0.031
0.032
0.031
K
濃縮萃取比為500/25=20
SD
0.002
MDL
3×SD/K
0.0003
石油類的方法檢出限為0.0003mg/L。
4.3 精密度和準(zhǔn)確度測試
精密度和準(zhǔn)確度:≥7次空白實(shí)驗(yàn),高、低濃度進(jìn)行加標(biāo)測定,計(jì)算結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.8%~13%,加標(biāo)回收率在75%~138%范圍內(nèi)。
從40mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液中取5ml加入到樣品量 500 ml 的空白水樣中,稀釋后得到的水樣中目標(biāo)濃度為 0.399mg/L,加入25ml四氯乙烯進(jìn)行萃取,樣品溶液測量11次,方法精密度見表2。
表2 低濃度的加標(biāo)測定和計(jì)算 單位:mg/L
編號(hào)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
實(shí)測濃度
0.378
0.388
0.387
0.371
0.368
0.396
0.398
0.391
0.393
0.375
0.388
平均值
0.3848
RSD
2.6575%
從1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液中取5ml加入到樣品量 500 ml 的空白水樣中,使水樣中目標(biāo)濃度為 10mg/L,加入25ml四氯乙烯進(jìn)行萃取, 平行測定此濃度樣品。計(jì)算該濃度級(jí)別 6 次的平均值、回收率。方法準(zhǔn)確度見表3。
表3 高濃度的加標(biāo)測定和計(jì)算 單位:mg/L
編號(hào)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
實(shí)測濃度
9.882
9.886
9.892
9.895
9.842
9.853
9.841
9.890
9.894
9.879
9.879
平均值
9.8757
回收率(%)
98.767%
4.4 實(shí)際樣品
取至少一個(gè)空白樣品和實(shí)際樣品進(jìn)行分析,提交實(shí)際樣品分析報(bào)告。
4.4.1、水樣預(yù)處理:
取500mL水樣于1000mL分液漏斗中,用25.0mL四氯乙烯振蕩萃取3 min,靜止分層,取四氯乙烯萃取液用無水硫酸鈉干燥,進(jìn)行分光分析。
4.4.2、校準(zhǔn)曲線的繪制
外標(biāo)法,以石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度繪制校準(zhǔn)曲線。取5ml的1000mg/L的石油類標(biāo)準(zhǔn)油溶液,定容到50ml容量瓶中得100mg/L。再從100mg/L的使用液里分別取2.5、5、10、20(ml)定容到50ml的容量瓶中,分別配出5、10、20、40(mg/L)按表4配制石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液,校準(zhǔn)曲線見圖1,線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表5,標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍從5mg/L至100mg/L,相關(guān)系數(shù)在3個(gè)9以上。
表4 石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液配制表
石油類標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液取樣量(ml)
0
2.5
5
10
20
使用液
石油類標(biāo)準(zhǔn)液濃度(mg/L)
0
5
10
20
40
100
表5 外標(biāo)法校準(zhǔn)的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)
當(dāng)C<=5.3290
斜率a=1.0658
當(dāng)C>5.3290
斜率a=0.9592
截距b=0.3663
4.4.3、數(shù)據(jù)處理和計(jì)算
樣品的濃度單位以mg/L,公式為:C=(Y+b)/K
C--------樣品濃度(mg/L);
K--------校正曲線斜率,(1.0014);
b--------校正曲線截距,(0.2411);
Y--------樣品的吸光度
目前能譜科技生產(chǎn)的主要產(chǎn)品集中在紅外光譜儀和紅外測油儀兩大類。在紅外光譜上,公司的目標(biāo)是打造更為簡單智能的儀器,而紅外測油則是以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、更快更精準(zhǔn)為主要方向。未來,能譜科技將集中自己的優(yōu)勢技術(shù),全身心的打造這兩類產(chǎn)品,爭取將其塑造成為一種精品,為各行各業(yè)帶來新的解決方案。