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水體中油類物質(zhì)測(cè)定方法——紅外光度法和重量法的比較
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天津市能譜科技有限公司

時(shí)間: 2017-07-12 瀏覽量: 5126

油是指由多種高級(jí)脂肪酸與甘油生成的酯,它包括各類動(dòng)物油和植物油,而礦物油(石油類)的主要成分是指各種烴類。油是國(guó)家環(huán)保決策實(shí)行污染物達(dá)標(biāo)排放和總量控制項(xiàng)目之一,在水質(zhì)污染物中,油污染的危害性僅次于CODcr。我國(guó)每年有近8萬(wàn)多噸的油類污染物排放,油漂浮在水體表面,影響空氣與水體界面間的氧交換;分散于水中的油可被微生物氧化分解,消耗水中的溶解氧,使水質(zhì)惡化。油類物質(zhì)對(duì)水體的污染已成為全球關(guān)注的問(wèn)題。水體中油類物質(zhì)的測(cè)定是一個(gè)十分重要但又是十分復(fù)雜的問(wèn)題,因此油類物質(zhì)的測(cè)定方法又長(zhǎng)期沒(méi)有得到統(tǒng)一。測(cè)定油類物質(zhì)的主要方法有:重量法、比重瓶法、比濁(變換溶劑)法、比濁(超聲波)法、氣相色譜法、電阻法、熱解法、紫外分光光度法、熒光法、非分散紅外法、三波數(shù)紅外分光光度法等等,各種方法都存在局限性。根據(jù)本人長(zhǎng)期從事污水檢測(cè)的經(jīng)驗(yàn),將重量法和紅外光度法分別從以下幾個(gè)方面進(jìn)行了一系列的比較。
  一.方法原理
  重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化樣品,用石油醚從樣品提取油類,蒸發(fā)去除石油醚,再稱其重量。
  紅外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì),測(cè)定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930 cm-1(CH2基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng))、2960 cm-1(CH3基團(tuán)中的C—H鍵的伸縮振動(dòng))和3030 cm-1(芳香環(huán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算。
  從以上兩種方法的原理中可看出,重量法測(cè)定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗(yàn)過(guò)程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量。在溶劑去除過(guò)程中,部分輕質(zhì)油隨之揮發(fā),會(huì)有明顯損失。又由于石油醚對(duì)油有選擇性的溶解,石油類中的較重組分中可能含有不為溶劑萃取的物質(zhì)。因此用石油醚萃取的重量法測(cè)定油類物質(zhì)往往不徹底,測(cè)定結(jié)果偏低。而且重量法測(cè)定的只是水中可被石油醚萃取的物質(zhì)總量,不能準(zhǔn)確測(cè)出樣品中石油類和動(dòng)植物油的含量。紅外光度法不受油品成分結(jié)構(gòu)的影響,在紅外吸收光譜中,不但考慮了亞甲基CH2基團(tuán)中C—H鍵,甲基CH3基團(tuán)中C—H鍵,還考慮了芳香環(huán)中的C—H鍵,因此測(cè)定油類物質(zhì)比較完全。而且用此方法萃取時(shí)用的是四氯化碳溶劑,此溶劑只含有C—Cl鍵,因此不會(huì)影響上述三種C—H鍵的紅外吸收。用此方法可以準(zhǔn)確地測(cè)定出石油類和動(dòng)植物油。由此可見(jiàn),紅外光度法比重量法更適合水中油類物質(zhì)的分析測(cè)定,這也是分析方法的一種進(jìn)步。
  二.方法的適用范圍及排放標(biāo)準(zhǔn)
  重量法(CJ/T51-2004)只適用于測(cè)定城市污水中的油,適用范圍狹窄。而紅外光度法(GB/T16488-1996)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定。另外在環(huán)境監(jiān)測(cè)中還可用于餐飲業(yè)的廚房油煙的測(cè)定,適用范圍相當(dāng)廣泛。在中華人民共和國(guó)《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB8978-1996)中,將紅外光度法作為檢測(cè)油類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法。在中華人民共和國(guó)城鎮(zhèn)建設(shè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》(CJ3082-1999)中,分別將重量法和紅外光度法作為檢測(cè)油類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法。
  用不同的方法測(cè)定油類物質(zhì),其排放標(biāo)準(zhǔn)也不同。

排放標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)下表1。


排放標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L)
CJ 3082-1999油脂100
礦物油類20
GB8978-1996污染物一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)
石油類101030
動(dòng)植物油2020100



  三.萃取溶劑 

  重量法萃取時(shí)使用的是石油醚溶劑,此溶劑沸程為30℃-60℃,極易揮發(fā),易燃,其蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物,因此一般當(dāng)溫度超過(guò)30℃時(shí)此方法就不能使用,這樣就給城市污水的監(jiān)測(cè)帶來(lái)了極大的局限性。而紅外光度法萃取時(shí)使用的溶劑是四氯化碳,四氯化碳對(duì)于油類是一種優(yōu)良的溶解溶劑,而且四氯化碳沸點(diǎn)為76.5℃,其使用不會(huì)受到外界溫度的限制。紅外光度法對(duì)四氯化碳的純度要求較高,有時(shí)不同批號(hào)的四氯化碳空白值也存在較大差異。因此當(dāng)同批樣品較多時(shí),應(yīng)將多瓶四氯化碳混和后使用,以減少四氯化碳空白值的變動(dòng)對(duì)最終測(cè)定結(jié)果的影響。但必須注意到四氯化碳是一種有毒溶劑,長(zhǎng)期使用會(huì)影響操作者的身體健康,吸入過(guò)量會(huì)引起中毒,因此必須在通風(fēng)良好的環(huán)境下操作。

  四.操作過(guò)程 

  重量法測(cè)定樣品時(shí),操作時(shí)間長(zhǎng),方法繁瑣,對(duì)于油含量很低的樣品測(cè)定誤差大,但其測(cè)定成本相對(duì)來(lái)說(shuō)較低。紅外光度法測(cè)定樣品時(shí),簡(jiǎn)便快速,方法成熟,而且目前國(guó)內(nèi)外有許多自動(dòng)化程度相當(dāng)高的紅外測(cè)油儀,其操作簡(jiǎn)單,分析效率高,精度也相當(dāng)高。

  五.檢出限 

  重量法的檢出限為5mg/L,小于5 mg/L的樣品誤差大。而紅外光度法的檢出限可達(dá)到0.1mg/L,對(duì)于油含量很小的樣品其測(cè)定結(jié)果也準(zhǔn)確可靠,這是紅外光度法最顯著的優(yōu)點(diǎn)。

  六.準(zhǔn)確度 

  對(duì)于重量法(CJ/T51-2004),目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有一種專門(mén)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)測(cè)定其回收率。該方法也沒(méi)有明確指出所能達(dá)到的精密度。而對(duì)于紅外光度法,可使用專門(mén)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所研制的礦物油標(biāo)準(zhǔn),通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率和加標(biāo)回收率來(lái)確定檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。 

  以下是對(duì)礦物油標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行回收率和加標(biāo)回收率的測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2,表3。

表2 回收率測(cè)定


測(cè)定次序12345
標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L)5.5510.429.856.974.5
測(cè)定值(mg/L)5.6410.329.757.773.6
回收率%10299.099.710198.8

  


  實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,用該方法測(cè)定的回收率可達(dá)到98.8%—102%。


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