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天津市能譜科技有限公司
時(shí)間: 2020-11-06 瀏覽量: 1604 -
隨著我國經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展,環(huán)境污染也變得越來越嚴(yán)重,為了控制環(huán)境污染物的排放總量,這就需要加強(qiáng)對(duì)環(huán)境的監(jiān)測(cè)。油是我國實(shí)行污染物達(dá)標(biāo)排放總量控制的項(xiàng)目之一,水中油類物質(zhì)的測(cè)定就變得十分重要。紅外分光光度法是測(cè)定水中油類物質(zhì)含量的重要方法之一,因而能譜科技出品的OIL3000B紅外分光光度測(cè)油儀在環(huán)境監(jiān)測(cè)中對(duì)含油量的測(cè)定起到了至關(guān)重要的作用。
目前,針對(duì)水中石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定,其檢測(cè)方法主要有:重量法、氣相色譜法、紅外法和紫外法等。2018年生態(tài)環(huán)境部對(duì)石油類物質(zhì)測(cè)量原有標(biāo)準(zhǔn)做了修訂,新增發(fā)布了水質(zhì)石油類測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)HJ970-2018《水質(zhì)石油類的測(cè)定紫外分光光度法》和修訂了HJ637-2018《水質(zhì)石油類和動(dòng)物油類紅外分光光度法》,并且該標(biāo)準(zhǔn)將在2019年1月1日起實(shí)施。
今天,小編根據(jù)多年水質(zhì)環(huán)保相關(guān)經(jīng)驗(yàn),談?wù)勊惺皖惡蛣?dòng)植物油類測(cè)定過程中常常遇到疑慮的問題。
紅外分光測(cè)油儀作為測(cè)量水中油的專用分析儀器之一,使用四氯乙烯萃取水中的油類物質(zhì),包括石油類和動(dòng)植物油類,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水后,測(cè)量總油,總油經(jīng)經(jīng)過硅酸鎂吸附去除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,測(cè)量石油類。這樣總油和石油類的測(cè)定值的差值也就是動(dòng)植物油類的濃度。通過這種方法,測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油類的濃度。
水體
動(dòng)植物油及總油
煙氣含油量
土壤石油類
一、 樣品采集和保護(hù)
(1)樣品采集
在進(jìn)行水中油類物質(zhì)監(jiān)測(cè)進(jìn)行水樣采集之前: 1、首先要破壞水面上可能存在的油膜(我們要測(cè)的是溶解在水里面的油,并不是表面的浮油); 2、用直立式采水器將玻璃材質(zhì)的采樣瓶安裝在采樣器的支架中,將其放到300mm的深度,邊采水邊向上提升,達(dá)到水面時(shí)剩余適當(dāng)空間,采水體積在500mL左右。 注意:測(cè)定油類的水樣要單獨(dú)采集,而且采集水樣要全部進(jìn)行測(cè)定。(由于油類物質(zhì)本身在水中的溶解度小,而且密度也比水低,而水樣中的油類物質(zhì)一般表現(xiàn)為浮油,在分樣時(shí)難以分配均勻。)
(2)樣品保護(hù)
1、在水樣運(yùn)輸和保存時(shí)考慮到本身會(huì)進(jìn)行生物降解,應(yīng)盡量減慢降解速度。
2、在采集好水樣之后,在水樣中加入優(yōu)級(jí)純的鹽酸,酸化至PH≤2,若采樣后不能在24h內(nèi)立刻進(jìn)行檢測(cè)的,則需要將水樣保存在2-5 ℃下冷藏保存,然后再3天內(nèi)測(cè)定。
二、設(shè)備選擇
能譜科技OIL系列紅外測(cè)油儀根據(jù)國標(biāo)“HJ637-2018”要求,光程長、分辨率高、重量輕、檢測(cè)速度快,萃取采用四氯乙烯、S316、三氯三氟乙烷等,并且符合紅外光譜特點(diǎn)要求,穩(wěn)定型號(hào)、信噪比高。既能定量測(cè)量,也能定性分析,功能強(qiáng)大。
三、操作注意點(diǎn)
1、紅外測(cè)油儀在萃取的過程中,萃取地表水和污水的萃取器或萃取瓶要專用,避免混淆,使用時(shí)要做好標(biāo)記。另外還有4cm帶蓋石英比色皿、水平振蕩器、采樣瓶、玻璃漏斗、比色管,量筒等設(shè)備。
2、為了保證試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度,在萃取水樣之前,先要測(cè)量四氯乙烯的純度,合格后方可進(jìn)行后續(xù)試驗(yàn)。且測(cè)量空白用的四氯乙烯,與測(cè)量樣品用的四氯乙烯應(yīng)為同一瓶。當(dāng)樣品量比較大時(shí),可根據(jù)樣品數(shù)量將幾瓶四氯乙烯(經(jīng)純度檢驗(yàn)合格)混合后再使用。3、由于硅酸鎂很容易受到污染,經(jīng)過高溫處理后再冷卻、轉(zhuǎn)移和儲(chǔ)存過程中很容易吸附空氣中的油類,因此在操作時(shí)要特別注意。同時(shí)在使用前可以利用四氯乙烯進(jìn)行沖刷檢驗(yàn),保證合格后使用。
4、此外,所需試劑有正十六烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液、鹽酸溶液、異辛烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液苯標(biāo)準(zhǔn)貯備液、無水硫酸鈉等。若沒有其他要求,分析時(shí)要使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,而且實(shí)驗(yàn)用水也需要使用蒸餾水或同等純度的用水。四、檢測(cè)時(shí)常見問題及注意事項(xiàng)
1、乳化現(xiàn)象----這種現(xiàn)象的產(chǎn)生主要與水樣的水質(zhì)有關(guān),萃取地表水一般不會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,而工業(yè)廢水和生活污水成分比較復(fù)雜,在使用四氯乙烯萃取時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。通過延長靜置時(shí)間,或加入適量的無水乙醇、無機(jī)鹽電解質(zhì)等,可以有理想的破乳效果。
2、比色皿對(duì)測(cè)定的影響----在對(duì)石油類和動(dòng)植物油類進(jìn)行水樣分析時(shí),采取的比色皿是4cm的帶蓋石英比色皿。由于比色皿具有方向性,借助不同的光面對(duì)水樣進(jìn)行測(cè)定是,污水或者地表水來源的水樣都會(huì)產(chǎn)生正誤差。 污水濃度高,測(cè)定時(shí)產(chǎn)生的誤差相對(duì)較小;而在測(cè)定濃度較低的地表水時(shí),誤差相對(duì)較大。 因此在進(jìn)行水樣測(cè)定時(shí),需要保證整個(gè)測(cè)定過程中,比色皿都是通過同一光面,這樣可以盡可能消除系統(tǒng)本身存在的誤差,提升測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。3、分析中的問題(1)室溫過低----在油標(biāo)準(zhǔn)溶液中的正十六烷會(huì)在17℃時(shí)結(jié)晶,因此很容易吸附在瓶壁上,不容易被測(cè)定出來,影響檢測(cè)結(jié)果。
(2)比色皿在使用前需保持干燥--- 比色皿在使用前需保持干燥比色皿中的微量水分對(duì)測(cè)量有影響,因此比色皿在清洗后可以選擇自然晾干,或低溫烘干,在使用前用四氯乙烯潤洗。
(3)水樣的顏色----在測(cè)定污水中油類物質(zhì)時(shí),會(huì)由于某些重金屬或燃料類的物質(zhì)污染,水樣本身會(huì)自帶顏色,這樣在萃取后的四氯乙烯中大部分萃取液都沒有顏色,少數(shù)樣品經(jīng)萃取后顏色會(huì)轉(zhuǎn)移至萃取液中,但是很淺,經(jīng)硅酸鎂吸附后,基本就無色了,不影響測(cè)量。
(4)萃取劑的選用----目前大多采用的四氯乙烯萃取(以前都是使用四氯化碳作為萃取劑,現(xiàn)在已經(jīng)禁止使用了),在操作時(shí)要注意在通風(fēng)條件下進(jìn)行,而且對(duì)四氯乙烯廢液要進(jìn)行收集并定期送往有條件的機(jī)構(gòu)進(jìn)行處理,這樣可以防止其對(duì)環(huán)境和檢測(cè)人員的傷害。在國民經(jīng)濟(jì)迅猛的發(fā)展態(tài)勢(shì)下,工業(yè)生產(chǎn)腳步日益加快,水污染問題也日益嚴(yán)重。水中石油類和動(dòng)植物油類的測(cè)定作為水質(zhì)分析的重點(diǎn)項(xiàng)目,天津能譜科技OIL系列紅外分光測(cè)油儀是實(shí)現(xiàn)水中石油類全自動(dòng)測(cè)量的專業(yè)儀器,安全簡便、萃取率高、全自動(dòng)化、一鍵完成。一切只為水質(zhì)分析——更快速、更簡便、更環(huán)保、更全面!是您環(huán)境監(jiān)測(cè)的至優(yōu)之選。